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ICP-MS使用常见问答!

十七、ICP-MS基体问题是怎么一回事呢?   1. 基体干扰主要是样品中某些不像测量的元素对测量结果的影响。   常见的比如,同样质量数的不同元素对测量结果的影响,测量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的抑制,等等   2. 大白话:基体就是分析铝中杂质,此时铝就是基体。 十八、内标的作用?   用来校正响应信号的变化包括基体效应和仪器的漂移.基体效应又包括传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应 十九、ICP-MS的分类?   总结了一下,目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下几类:   1、四级杆作为质量分辨器的ICP-MS,主要厂家有AGILENT,TJA,PE,以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS,岛津公司等。   2、以四级杆和磁场的高分辨ICP-MS,主要厂家有FINNIGAN、以及NU新出的仪器。   3、多接受ICP-MS,主要用于地质和核工业应用,测量同位素之间的精确比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家   4、以其他方式作为质量分辨器的ICP-MS,比如照生公司的TOF-ICP-MS,日立公司的离子井ICP-MS等。 二十、什么是内标校正法?   用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正的方法叫内标校正法.   可用于以下目的:   1监测和校正信号的短期漂移   2监测和校正信号的长期漂移   3对第二元素进行校正   4校正一般的基体效应 二十一、为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为Ar气的压力过大造成的?   1. 我想可能是仪器自动保护控制的吧   2. 正常熄火时不应该停 从analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的   3. 真空系统需要维护了   4. 可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的, 或是哪里漏气, 我们曾经出现过, 在厂家工程师电话指导下自己弄好了.   5. 应该清洗真空锥了 二十二、激光烧蚀ICP-MS做表面分析。哪位大虾用过,指点一下?   ICP-MS采用时间分辨分析模式,有与样品基体匹配的标样就可以做。 二十三、ICP-MS中谈到的Plasmalok™专利技术,消除锥口二次电弧放电是怎么做事?   在李冰老师翻译的<<等离子体质谱手册>>中有介绍, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作线圈是靠近锥的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作线圈的中间接地,两头一边是+RF,另一边是-RF, 它的好处是等离子体电位比较低,但是也有缺点,那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压,而锥是接地的,因而两者之间容易引起放电,我见过PE的用户的线圈,靠近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现在热电和Agilent在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈,并且使其接地,也是为了降低等离子体电位,并且不会引起放电,我们的仪器就是这种方式. 二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量?   1. 不可以,因为钼太高了   2. 不可以,因质谱仪器适合测量痕量组分,高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染,造成测量空白太高,以后无法使用。   3. 过分地稀释也可以测量,但无法满足测试质量要求的需要。 二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪,我先是把土壤风干,然后用磨成粉,再过筛,最后大约称取0.2g左右,消解后无固体,但是检测结果两个平行样很差,相对偏差有时候有200%。   1. 如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题,如果个别的如铁的可能是污染引起的   2. 可能是样品不均匀   3. 我做过,用100目的土壤称取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之间有差别,要很仔细才能做到重现性很好.   4. 微波消解很可能不平行,不知道具体那些元素不好,是全部偏离还是部分偏离 二十六、我用ICP-MS测食品样品效果不好,怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等,他们之间有互相干扰么 ?   1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外样品制备也比较讲究.   2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,最好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑.   3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正发比较困难.   4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,你们有原子荧光吗? 用它测这俩元素估计更好些,其他元素应该没问题.   5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解.Se和As最好用氢化物发生器进样-ICPAES或AFS作.ICP-MS作这两个东东很烦 二十七、一般资料中都说不能在Cl含量高溶液中测As,但我做过紫菜中的As,稀释50倍测定的结果和稀释前完全吻合,用标准加入法测定也是一样的结果,但结果与AFS的差很大,有没有大虾能解决这个问题。Cl的浓度要多大时才会对测定有影响   1. 稀释在这里应该是没有作用的。因为Cl和As同步稀释。如果写了校正方程,Cl干扰应该可以被校正。建议估计一下紫菜中氯含量,配置相当浓度的盐酸溶液(无砷),看看在75有多少计数,相当多少量的砷,就可以估计出Cl的影响了   2. 还可以采用CCT技术来消除CL的干扰, 很灵的.CCT是碰撞池技术。是引入He、H2等混合气,消除在ICP-MS测定As-75,Se-80等时由于ArCl-75,Ar2-80的多原子干扰。   3. ArCl干扰呀。用动态反映池可以消除。一般采用硝酸体系,尽量避免盐酸体系。紫菜中的As,你做的是总量,可以用溶剂萃取,做进一步的形态分析。紫菜中的As含量还是很高的。 二十八、在使用HF溶样的情况下能否测量其中的痕量硅?比如说氧化钽   1. 比较难, 如果使用高纯氩, 并且溶样时不用硝酸, 可能好一些.   2. 第一,测Si时溶样加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;   第二,尽量避免加HNO3,N有干扰.   第三,试试用碱熔.   3. 推荐使用偏硼酸锂   4. 碱熔空白较高,可用HF熔解,水浴低温下加热,别超过60度.   5. 你作的是半导体吧,这个要求就高了,用半导体级别的硝酸和氢氟酸体系可以解决问题,都不是难容的东西,但是你的仪器要用聚四氟乙烯的体系,应该配备了专业的氢氟酸体系吧。   若用碰撞池作低含量的硅没有问题,高含量的硅不带ORS的仪器也可作 二十九、ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?   1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物.   2. 一般的浓度是10PPM,这样就能比较好的清洗Hg的残留了   3. 用ICP-MS作汞最好不要作高浓度的,汞容易挥发,倒出跑!一般作<20ppb的比较好操作   4. 我现在用0.1%巯基乙醇   5. 用金溶液是经验溶液,效果比较好 三十、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时,重现性非常差,难以报出正确结果,请教哪位老师有好的解决方法?   1. 一、是你硝解的问题,和采样的问题,   二、先用同一溶液测定几次看重现性如何,   三、若是样品一会高银一会低银,那一定测不准,因为银的记忆效应不容易去掉,   好好清洗吧~~~   2. 银的标准溶液不能放置时间过长,地球化学样品银的测定主要是干扰问题

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